Raman拉曼光譜測試
拉曼光譜分析法是基于印度科學家 c.v.拉曼(raman)所發現的拉曼散射效應, 對與入射光頻率不同的散射光譜進行分析以得到分子振動、轉動方面信息, 并應用于 分子結構研究的一種分析方法。
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在很長的一段時間,由于拉曼與生俱來的缺點(信號弱)而限制了它的應用, 但是隨著儀器技術的發展, 儀器的靈敏度和分辨率不斷提高, 體積減小了, 操作 也簡單了, 同時儀器的價格也降低了, 很多單位已經可以買的起了, 用戶也越來 越多。總體來說現在拉曼光譜儀已經向分析型儀器方向發展了, 應用領域也由原 來的材料領域, 拓展到了化學、催化、刑偵、地質領域、藝術、生命科學等各個 領域,甚至有一些 qc 領域也已經開始使用拉曼光譜儀了。
不過, 我們同時也發現, 由于當前拉曼光譜儀的用戶還不是很多, 很多用戶 拉曼光譜相關基礎較弱,在使用過程中總會遇到一些問題,如 ramanshift 和 wavenumber 是一回事嗎?拉曼譜里面得到的熒光背景和熒光光譜儀里面的熒光 圖區別在哪里?激光拉曼光譜和紅外光譜有什么區別-
為此, 小編今天給大家分享一下拉曼光譜儀使用過程中的一些常見問題和解 決方案, 其中也包括了一些基礎的概念性問題幫助您更好的理解其中的原理, 即 使您是“門外漢”,看完這些對拉曼光譜也會有一個比較清楚的了解。
詳細內容如下:
一、測試了一些樣品, 得到的是 ramanshift,但是文獻是 wavenumber,不知 道它們之間的轉換公式是怎么樣的-激光波長 632.8nm。
1. 兩者是一回事。 ramanshift 即為拉曼位移或拉曼頻移,頻率的增加或減小 常用波數差表數, 拉曼光譜儀得到的譜圖橫坐標就是波數 wavenumber,單位 cm-1。
2.兩者一回事。
拉曼頻移 ramanshift 指頻率差,但通常用波數 wavenumber 表數,單位 cm-1, 可以說某個譜峰拉曼位移是--波數,或--cm-1。
3.在 raman 譜中, wavenumber 有兩種理解,一種是相對波數,這時就等于 ramanshift;另一種是絕對波數(這在熒光光譜中用的比較多),這個絕對波數是與激 發波長有關, 不同的激發波長得到的絕對波數是不一樣的, 這時 ramanshift 等于 (10000000/激發波長減去 raman 峰的絕對波數)。
所以通常在 raman 譜中, wavenumber 一般可理解為 ramanshift。
二、如何用拉曼光譜儀測透明的有機物液體,測試時放到了玻璃片上測出 來的結果是玻璃的光譜。
1. 我今天還在用激光拉曼測聚苯乙烯,沒有出現你說的情況啊是不是玻璃 管被污染的厲害-
2. 你測出的玻璃的信號,有沒有可能們焦點位置不對-
3. 應該是聚焦位置不對,聚在玻璃上了,我以前也犯過同樣的錯誤。
4. 用凹面載玻片, 液體量會比較多,然后用顯微鏡聚焦好就可以了,如果 液體有揮發性,液體上用蓋玻片,然后焦點聚焦到蓋玻片以下。
如果還不行,你可以查一下“液芯光纖”這個東東。
5.建議:
(1)有機液體里面的分析物質濃度多大- raman 測定的是散射光,所以在溶液 中的強度相對比較底,故分析物濃度要大些。
(2)你用的是共聚焦 raman 嗎-聚焦點要在毛細管的溶液里面才好。可以在溶 液中放點“雜物”方便聚焦。
(3)玻璃是無定形態物質,應該 raman 信號比較弱才對。
三、我們這里有做生物樣品的拉曼光譜的, 在獲得的圖里面有很強的熒光, 有的說,如果拉曼得不到就用其熒光譜。可我想問一下,在拉曼譜里面得到的 熒光背景,是真正的熒光特征譜嗎-這和熒光光譜儀里面的熒光圖有什么區別-
1. 原則上說,拉曼譜中的熒光和熒光譜中的熒光是一樣的,只要激發波長 和功率密度相同。注意橫坐標要從波數變換為納米,即用 10000000nm(1cm)除以 波數就行了。但有一點要注意,不同波長的激發光照射樣品, 得到的拉曼相近, 但熒光可以有很大不同,甚至相同波長不同功率激發,熒光譜都大不一樣。
2. “注意橫坐標要從波數變換為納米, 即用 10000000nm(1cm)除以波數就行了”-
raman 測定的是散射光, 得到的是 raman shift. raman shift 和絕對波長(熒光光 譜)之間要一個轉換的吧。
3. 生物樣品一般熒光峰比較寬,用熒光光測試之前一般先會做儀器本身曲 線校正也就是儀器本身的響應曲線, 這樣測出的熒光峰才比較準, 特別是對于寬 峰更要做這個較準。
而 raman 光譜一般采集的區域比較窄(指的是波長區域),一般在窄的波長范 圍變化不大,因此一般不考慮儀器本身響應曲線誤差,但是 raman 光譜來測寬 熒光峰, 影響就比較大。
四、什么是共焦顯微拉曼光譜儀-
1. 共焦拉曼指的是空間濾波的能力和控制被分析樣品的體積的能力。通常 主要是利用顯微鏡系統來實現的。
僅僅是增加一個顯微鏡到拉曼光譜儀上不會起到控制被測樣品體積的作用 的—為達到這個目的需要一個空間濾波器。
2.(1)、顯微是利用了顯微鏡,可以觀測并測量微量樣品,小 1 微米左右
(2)、共焦是樣品在顯微鏡的焦平面上, 而樣品的光譜信息被聚焦到 ccd 上, 都是焦點,所以叫共聚焦
3. 拉曼儀器的共焦有 2 種呢,一種是針孔共焦,一種是贗共焦.我覺得好像 不應該稱為贗共焦, 共聚焦有真正的定義說一定要針孔才是共聚焦嗎-好像沒有, 頂多稱為傳統共聚焦或者針孔共聚焦、簡單共聚焦之類的。
五、請問,測固體粉末的拉曼圖譜時,對于熒光很強的物質,應該如何處 理-特別是當熒光將拉曼峰湮滅時, 應該怎么辦-增加照射時間的方法, 我試過, 連續照射了 4 小時,結果還是有很強的熒光。我只有一臺 532nm 的激光器, 所 以更換激光波長的方法目前我不能用。想問問各位, 還有別的方法嗎-
1. 使用sers 技術或者使用很少量的樣品進行測量, 或者稀釋你的樣品到一 些別的基體里面去,比如說 kbr。
2. 波長不可調的話,激光強度應該是可調的,你把激光強度調低點試試。 這個在光源和軟件上都有調的。全調到比較低的,然后再用長時間試試。
3. 可以嘗試找一種溶劑溶解粉末,看能不能猝滅熒光背景。采用反斯托克 斯,濾光片用 nortch 濾光片。
六、請問用激光拉曼儀能測量薄膜的厚度、折射率及應力嗎-它能對薄膜進 行那些方面的測量呢-
1. 應該不能測薄膜的厚度、折射率及應力吧
2. 現在的共焦顯微拉曼可以做膜及不同層膜的,你的問題我覺得用橢偏儀 更好
3. 拉曼光譜可以測量應力,厚度好像不行
4. 應力可以測,應力有差別的時候拉曼會有微小頻移,其他兩種沒聽說過 拉曼能測
七、拉曼做金屬氧化物含量的下限是多少- 我有一幾種氧化物的混合物, 其中 moo3 含量只有 5% ,xrd 檢測不到, 拉曼可以嗎-
應該和待測樣品的拉曼活性有關, 并不能絕對說一定能測到多少檢測線, 有 些氧化物可能純的樣品也測不出光譜,信號強的則可能會低一些
八、小弟是剛涉足拉曼這個領域,主打生物醫學方面。實驗中,發現溫度 不同時,拉曼好像也不一樣。不知到哪位能幫忙解釋一下這個現象。
溫度升高, 拉曼線會頻移, 線寬會變寬, 只要物質狀態不變, 特征峰不會有 太大變化,除非高溫造成化學反應或者其他變化。
九、文獻上說,拉曼的峰強與物質的濃度是成正比關系,那么比如我配置 1mol/l 的某溶液, 和 0.5mol/l 的溶液, 其峰強度是正好一半的關系嗎-應用拉曼, 是否能采用峰積分, 或者用近紅外那樣的多元統計的辦法來定量嗎-準確度怎么 樣-
存在激發效率的問題, 拉曼一直以來被認為只能做半定量的研究, 就是因為 不是線性的,有這方面的文獻,具體記不清了。
十、拉曼峰 1640 對應的是什么東西啊-無機的。
1. 這個峰一般來說是 c=o 雙鍵的峰,可是你說是無機物,很有可能是某一 個基團的倍頻峰,看看 820 左右或者是某兩個峰的疊加。
2. 也有可能是你在測量過程當中由于激光引起的碳化物質。還有一種可能 就是 c=c.
3. 拉曼在 1610-1680 波數區間有 c=n 雙鍵的強吸收
十一、 1 紅外分析氣體需要多高的分辨率-
2 拉曼光譜儀是否可分析純金屬-
3 紅外與拉曼聯用, bruker 和 nicolet 哪個好些-
1,分析氣體時理論上只需 0.5cm-1。實際應用上絕大部分情況下 4cm-1 已足夠。對于氣體, 還是希望分辨率高一些好, 一般都用 1cm-1 一下, 這樣對氣 體的一些微小峰的變化檢測更好
2,基本上不可能。金屬不太可能作出來,因為一般不發生分子極化率改變。
3,這兩家公司的紅外各有千秋相差不多,關鍵是你更看重哪些指標。